Laboratorio di analisi termica

Le principali proprietà chimiche e termiche, in funzione della temperatura sono determinabili per mezzo dei seguenti strumenti a nostra disposizione:

  • Calorimetro a scansione differenziale (DSC), Mettler-Toledo DSC 822
  • Calorimetro a scansione differenziale (DSC), Perkin Elmer mod. Pyris 1
  • Calorimetro a scansione differenziale (DSC), TA Instruments mod. Q200 con possibilità di analisi di tipo MDSC (DSC modulato)
  • Bilancia termo-gravimetrica (TGA), Seiko Instruments mod. Exstar 6000
  • Analizzatore termo-meccanico (TMA), Perkin Elmer mod. TMA 7
  • Sonda ad ultrasuoni serie "VIBRA CELL" Sonics mod. VC 750

Il DSC è uno degli strumenti più utilizzati per l'analisi termica dei materiali. Con questa tecnica si possono studiare sia fenomeni che hanno luogo con rilascio o assorbimento di calore, sia fenomeni che avvengono semplicemente con un "salto" di calore specifico come la transizione vetrosa, etc. La calorimetria è anche utilizzata a livello industriale per il controllo di qualità. Le proprietà determinabili comprendono le transizioni vetrose, le cinetiche e modalità di cristallizzazione, cambiamenti di fase, temperature di fusione, stabilità termica ed ossidativa, cinetiche di cura, etc. Un'estensione della DSC è la MT-DSC (Modulate Temperature DSC), che permette offre tutti i vantaggi di una DSC standard, ma inoltre consente la separazione del segnale di flusso di calore totale nelle sue componente reversibile ed irreversibile, consente inoltre la separazione di eventi che si sovrappongono, come il rilassamento molecolare e le transizioni vetrose. I range di misura degli strumenti DSC vanno dai -90°C fino ai 600°C, con possibilità di misurazione sia in modalità isoterma che dinamica.

L'analisi termogravimetrica, TGA, è la seconda tecnica più conosciuta per l'analisi termica. Tramite quest'ultima, infatti, è possibile determinare le variazioni di peso in un materiale in funzione della temperatura (o del tempo) sotto determinate condizioni di atmosfera controllata. La sua applicazione principale include la determinazione della stabilità termica e composizione dei materiali. Le apparecchiature TGA sono normalmente utilizzate in tutte le fasi di ricerca come nel controllo qualità e l'analisi della degradazione termica del materiale polimerico, nella determinazione del contenuto di fibra e/o rinforzo in un materiale composito, nell'analisi del contenuto di umidità e nel contenuto residuo di solventi nei materiali. Lo strumento specifico lavora sia in ambiente inerte che in ambiente ossidativo, con valore massimo di temperatura raggiungibile pari a 1100°C. Sono a disposizione sia crogioli in platino che crogioli in materiale ceramico. Il nostro strumento combina inoltre la flessibilità della tecnica termogravimetrica con le informazioni ottenute dalla rilevazione del segnale calorimetrico DTA. Il sistema simultaneo può quindi essere impiegato per le più svariate applicazioni, come ossidazioni, contenuto di acqua, contenuto di ceneri, test accelerati di degradazione, velocità di reazione.

L'analisi termo-meccanica, TMA, è una tecnica usata per la misura delle variazioni dimensionali nei materiali come funzione della temperatura o del tempo. La tecnica consiste nell'uso di un probe che impone sul campione un carico positivo con azione sovrapposta della temperatura. Quando il campione è riscaldato, raffreddato o mantenuto in condizioni isoterme,vengono misurate le variazioni dimensionali e registrate particolari transizioni quali la T di transizione vetrosa. Le configurazioni dei probes variano in funzione del tipo di prova. Nei nostri laboratori è possibile adottare tre configurazioni (espansione, penetrazione e misure su film) per temperature fino a -150°C e limite massimo di 600°C.

La sonda ad ultrasuoni (potenza 750 W, frequenza 20 Hz) può trattare volumi di campioni variabili tra 10 e 250 ml ed è utilizzabile per la dispersione di fillers di dimensioni nanometriche in matrici polimeriche liquide.

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